實驗室鎂離子電極

一．WS60MG043離子電極

二．WS60MG043鎂離子電(diàn)極技術參(cān)數

直接校準法

典型的直接校準曲線

直接校準法中，校準曲線由儀表程序或半對數坐标紙所生成。以标準液的電位與濃度分别爲縱座标與對數橫座标作圖。在校準曲線的線性區域内,隻需兩點就能確(què)定一條校準曲線。而在非線性區域内，則需要更多的校準點才能確(què)定。當電極響應呈線性時，可使用直接校準法:對於(yú)非線性區域内測量請參閱低濃度校準法。

拟合曲線：

故障排除：

出現問題時，請遵循系統性步驟確(què)認錯誤來源。逐一充分檢查測(cè)量系統中的問題，切勿盲目操作或盡快聯系供應商獲取解決方案。

ISE标準操作參(cān)考（數據設備(bèi)：ION2000型在線離子計）

儀表(選購)出廠(chǎng)均校準過，産(chǎn)品合格證上都有記錄數據。（出廠(chǎng)默認标準液10ppm、100ppm）（全新電極初次使用，需在自來水中浸泡活化1-2 天）,若需要自己校準、請按儀表說明書步驟操作：

标準溶液使用次序，濃度從(cóng)低到高、每個标液電(diàn)極浸泡時間約8分鍾，以mV信号穩定爲準。

誤差的産生與避免

原理誤差：因離子電極的原理問題造成溫度1℃的變(biàn)化、離子濃度大約将産生±2%的誤差、所以使用離子電極是需要進行溫度補(bǔ)償的，或校準與測試時，盡可能保證試驗溫度一緻；

離子強度調節：所有測(cè)試溶液中均需添加對應等量ISA，以確(què)保樣品和标準液具有相同的離子強度；（因電極測(cè)量活度受到離子強度影響，影響計算因子；如：活度a=濃度C×活度系數γ）

标液或樣品測量：**應用爲中低速攪(jiǎo)拌測(cè)量；

幹擾離子或未知幹擾物：請查閱相關離子選擇性電極幹擾物影響程度、有效避免或合理補(bǔ)償(cháng)；或咨詢ISE供應商。

在線電極的安裝與流速

建議(yì)安裝(zhuāng)方式：流通式安裝(zhuāng);

流速控制：建議(yì)流速40L/h。

注意事項：

新電極斜率：

一價(jià)離(lí)子：52~59mV/(NH₄⁺、K⁺、Li⁺、NO₃^-、Cl^-、F^-、Br^-、I^-、BF₄^-、ClO₄^-、CN^-、SCN^-、Ag⁺、NH₃、CO₂、Na⁺) ；

二價(jià)離(lí)子：22~29mV/(Ca²⁺、Mg²⁺、Hardness、Cu²⁺、Ba²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、S^2-)（25℃）；

如果新電(diàn)極斜率不在以上所述的範(fàn)圍内，執行以下操作：

1.準備(bèi)新配制的标準溶液；氣敏電(diàn)極更換電(diàn)解液；

2.純(chún)水清洗電(diàn)極、檢查敏感元件、電(diàn)極接線接頭等；

3.重複标定電極一遍；

4.如果執行以上操作後(hòu)電(diàn)極仍舊不合格，請與制造商技術服務部門聯系。

理論指南：

上世紀60年代，許多研究機構與電極生産商開發出瞭(le)離子選擇性電極(ISE)並(bìng)進行實踐應用。從此，ISE日益成熟，成爲快速和簡單的離子活度或濃度的測量方法。如今，ISE用戶可使用一系列可靠的電極、離子計與實用的選配件。大量的應用被開發用於測定多種樣品中的離子濃度。例如，食品、飲料、水、環境、藥品、化學品、養殖、無線監測等諸多領域。

ISE的工作方式

離子選擇性電極分爲複合電極、單電極、三合一電極。ISE的敏感膜元件爲離子選擇性膜，在不同離子濃度條件下可産生不同電位。因此，離子選擇性測量電極與參(cān)比電極之間的電位差發生相應的變(biàn)化，可使用離子計測量。這種電位差與溶液中的相關離子活度成正比。離子活度與樣品溶液的濃度和離子強度有關。常用的濃度單位爲 mol/L、mg/L 或 ppm。

能斯特方程對離子活度與電(diàn)位差測(cè)量值之間的關系：

E=E₀+2.3(RT/nF)•loga_i           （a_i=Ci•γ ）

E   電(diàn)極電(diàn)位測(cè)量值，mV           E₀  标準電(diàn)位（特定電(diàn)極(jí)常數），mV

R  氣(qì)體常數，J/mol K            T   溫度，K（标準熱(rè)力學溫度25°C (298.15 K)）

n   離(lí)子電(diàn)荷                  F   法拉第常數，C/mol

ai   測(cè)量離(lí)子i的活度            Ci   測(cè)量離(lí)子i的濃度

γ  總離(lí)子強(qiáng)度影響系數

ISE的選擇性

離子選擇性電(diàn)極對特定的離子測(cè)量活度敏感。但是，它們在一定程度上還對其它離子響應。幹擾離子的影響表示爲選擇性系數K。示例：K (K⁺ / Na⁺)= 2.6•10⁻³ 對於鉀ISE而言，K⁺選擇性更高，K⁺與Na⁺的選擇性比值爲 1:2.6*10^-3 或385:1。可以理解成鉀ISE對(duì)於(yú)K⁺的選擇性是Na⁺的385倍。因此能斯特方程的延伸方式，将幹擾離子對於ISE的電位測量值E的作用包含其中：

E=E₀+2.3(RT/n_iF)•log [ai +∑(K_ij•a_j ^ni/nj)]

∑所有幹(gàn)擾離(lí)子j的所有 K_ij 的總和

K_ij 測(cè)量離子i相比於(yú)幹擾離子j的選擇性系數

a_j 幹擾離子j的活度

ni 測(cè)量離子i的離子電(diàn)荷

nj 幹(gàn)擾離子j的離子電(diàn)荷

電極的響應時間

達(dá)到99%穩定電位所需的時間，在高濃度溶液中響應很快，在低至檢測(cè)極限的溶液中則會需要若幹分鍾。全新和良好ISE的正常響應時間：

晶體與玻璃膜：3至5分鍾

聚合物膜：5至8分鍾(zhōng)中速攪(jiǎo)拌

離子強度調節劑 (ISA)

用ISE進行離子測量時，使用ISA溶液很重要。ISA溶液或總離子強度調節劑 (TISAB) 需要保持不同樣品與校準液的離子強度相對一緻。以相同比例添加ISA溶液至樣品與标準液中。關於(yú)如何選擇ISA溶液，請參(cān)閱相關資料。在大多數情況下，每100ml溶液添加2ml ISA溶液便足以調節樣品與标準液的離子強度。

常規測量應用

應用與維護須知

查閱ISE性能參(cān)數，確(què)認選購的産品是否與應用環境相符；（如pH應用範圍、溫度範圍、是否帶壓水體、現場有無電磁幹擾、供電幹擾、有機溶劑腐蝕等）

使用前，請仔細閱讀(dú)操作手冊(cè)，

活化與标定：出廠(chǎng)前，傳感器已完成基礎活化和标定驗證；标定前，請先準備(bèi)好相關設備(bèi)（如：離子計/mV計，燒杯、洗瓶、攪拌器、移液器、容量瓶等），通電(diàn)活化傳(chuán)感器24小時以上，再開始标定操作。（實驗室使用，建議定期标定或每天使用前标定，具體操作按實驗室規範以及使用經驗）

電極保存：短時間使用，幹放或浸泡於(yú)純水中；長(zhǎng)時間不用，浸泡於(yú)低濃度标液中或保護帽中定期加水保證活性膜接觸到水或詢問供應商。

注意事項：

标定前、需確(què)認儀表通電連接電極浸泡於(yú)水樣或其他水溶液中超過24小時（浸泡超過48小時的電極，标定數據準確(què)性與穩定性較好）。

1.更換電(diàn)極：當(dāng)電(diàn)極斜率＜80%後，建議更換新的電(diàn)極或膜頭；

2.電(diàn)極壽命：≥6個(gè)月（非嚴苛環境）；

ISE維護:

不同類型的ISE需要採(cǎi)取不同的維護措施。在任何情況下，均需要小心處理敏感膜，以防發生任何機械損傷或化學變(biàn)質。請勿觸摸聚合物膜。設置中低攪拌速度，以免磁力攪拌轉子跳動。