NS-CDA500納(nà)氏試劑(jì)測定的步驟:
(1)水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取适量並(bìng)加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.採(cǎi)用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液爲吸收液;採(cǎi)用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液爲吸收液.
(2)标準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标準使用液分别於(yú)50mL比色管中,加水至标線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水爲參(cān)比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的标準曲線.
(3)水樣的測定:
分取适量經絮凝沉澱(diàn)預處(chù)理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至标線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同标準曲線的繪制.
分取适量經蒸餾預處(chù)理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至标線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同标準曲線步驟測(cè)量吸光度.
(4)空白實(shí)驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定.