在酸堿(jiǎn)滴定實(shí)驗中,pH電極的正確(què)使用是確(què)保實驗準確(què)性的關(guān)鍵。 一、實驗前的準備
1、電極活化
對於(yú)玻璃電極,需要将玻璃泡浸入純水中浸泡1分鍾左右。這一步驟類似於(yú)喚醒電極,使其達到較佳的離子交換狀态,從而保證對氫離子濃度變(biàn)化的敏感性。
2、電(diàn)解液填充與電(diàn)極(jí)清洗
先打開非水pH電極的電解液填充口,填充電極電解液。輕輕提起隔膜套管,讓少量電解液流出後,再小心地把套管滑回原位。注意這個過程中不要施加太大壓力,以免損壞電極結構。
用純水沖洗電極時,要特别注意不要讓純水進入電極内部。然後填充電極電解液到合适高度,一般建議在填充口下面一點。之後用待測(cè)溶液清洗電極,這一步是爲瞭(le)去除電極表面可能存在的雜質,避免對滴定結果産生幹擾。
3、儀器檢查與校準
檢查滴定管等儀器是否正常工作。對於(yú)滴定管,要查看活塞是否漏水,這可以通過簡單(dān)地在活塞上塗抹少量凡士林後觀察一段時間來判斷。
二、滴定過程中的操作
1、開始滴定
在滴定開始前,再次用待測(cè)溶液清洗電極,然後用純水清洗以修複玻璃膜。同時要確(què)認電極的隔膜套管是否堵塞或者連接處是否有沉澱物,若有則進行清理後再次用待測(cè)溶液清洗電極。
按照合适的滴定速度緩慢加入滴定劑。在酸堿滴定中,鹽酸與*的中和滴定,一般滴定速度開始時可以稍慢,當(dāng)接近滴定終點時,要逐滴加入甚至逐滴數滴加入,以便準確(què)判斷滴定終點。
2、觀察與記錄
通過pH計緊密觀察pH值的變(biàn)化。在滴定過程中,pH值會随著(zhe)滴定劑的加入而發生改變(biàn)。當溶液中的氫離子或氫氧根離子濃度發生突變(biàn)時,也就是在接近滴定終點時,pH值會迅速變(biàn)化。此時要做好記錄,記錄不同滴定劑體積對應的pH值,繪制pH-滴定體積曲線。
三、滴定後的處理
1、電極清洗
滴定結束後,松開電極的隔膜套管,用合适的溶劑清洗掉由於(yú)樣品造成的任何污染物。然後用純水清洗電極以修複玻璃膜,再次填充電極電解液到正確(què)高度。
2、電極存儲
如果是長時間存儲電極,需要關閉電極電解液填充口,将電極存儲在相應的電解液中;若是短時間存儲,将玻璃泡浸入純水中即可。正確使用pH電極進行酸堿滴定實驗是準確獲取實驗結果的重要保障,每個步驟都需要嚴謹對待。